Laboratorijske storitve

  • Termična analiza
  • DSC
  • mDSC
  • TGA
  • mTGA
  • Hi-Res TGA
  • SDT
  • Tekočinska kromatografija
  • HPLC
  • UHPLC
  • GPC/SEC
  • 2D-LC
  • Masna spektrometrija
  • Singe Quad
  • Triple Quad
  • Sklopitev z LC
  • Ostale analize
  • Rentgenska difrakcija (XRD)
  • Elementne analize CHNOS
  • BET
  • Karl Fischer titracija
Termična analiza

TGA

V našem laboratoriju uporabljamo termogravimetrični analizator TGA5500 proizvajalca TA Instruments, ki ga odlikujejo izjemna točnost, najvišja občutljivost in najboljša zanesljivost pri zajemanju podatkov. Srce instrumenta je unikatna, termično izolirana ultramikrotehtnica TruMass™, ki omogoča:

  • izjemno nizek drift bazne linije in posledično zanesljivo detekcijo minimalnih sprememb mase.
  • Široko delovno območje zatehte do 1 g.
  • Svobodno viseči vzorec omogoča učinkovit prenos toplote in pretok plina nad vzorcem.
  • Ni potrebe po naknadni obdelavi za izboljšanje zajetih podatkov.

Vzorci se segrevajo s posebno IR pečico, ki deluje:

  • v območju RT – 1200 °C.
  • S hitrostjo segrevanja med 0,1 in 500 °C/min.
  • Možno balistično segrevanje s hitrostjo > 1500 °C/min.
  • Znotraj je poravnana s kvarčenimi cevkami za optimalno interakcijo z atmosfero.

 

TERMOGRAVIMETRIČNA ANALIZA (TGA)

Z uporabo Termogravimetrične analize se ugotavljajo sprememba mase in hitrost spremembe mase vzorca ter funkcija temperature, časa in atmosfere. TGA se najpogosteje uporablja za preučevanje sestave kompleksnih materialov in za napovedovanje njihove termične stabilnosti preko kontinuiranega spremljanja mase vzorca tekom kontrolirane spremembe temperature in/ali atmosfere. Tako se lahko analizirajo materiali, katerih masa se zmanjšuje ali povečuje zaradi desorpcije ali sorpcije hlapnih snovi, razpada, oksidacije ali redukcije.

Informacije o materialih, ki se lahko pridobijo s TGA,
obsegajo:

  • Termično stabilnost,
  • oksidativno stabilnost,
  • sestavo multi-komponentnih sistemov,
  • vsebnost vlage in drugih hlapnih komponent,
  • oceno življenjske dobe,
  • kinetiko razpada in
  • vpliv reaktivne ali korozivne atmosfere.

 

TERMOGRAVIMETRIČNA ANALIZA VISOKE LOČLJIVOSTI (HI-RES™ TGA)

Poleg klasične TGA analize, kjer je temperatura neodvisen parameter, izvajamo tudi meritve z visoko ločljivostjo Hi-Res™ TGA.

Pri tem uporabljamo pristop »Sample Controlled Thermal Analysis« (SCTA) hitrost segrevanja je odvisna od hitrosti spremembe mase vzorca. S tem se doseže ločba širokih in prekrivajočih se dogodkov v termogramu.

 

TEMPERATURNO MODULIRANI TGA (MTGA™)

Raziskava kinetike procesov obogati znanje o vaših materialih z dodatnimi informacijami, ki običajno obsegajo: energijo aktivacije procesa (Ea), red reakcije (n) in izračun krivulj konverzije (α) ter napoved življenjske dobe materiala. Klasične metode določevanja teh parametrov vključujejo več meritev istega materiala z različnimi hitrostmi segrevanja, kot je na primer metoda Flynn in Wall. Izračun energije aktivacije tako obsega nekaj (4–6) meritev vzorca z nadaljnjo obdelavo podatkov. MTGA™ je inovativni pristop k pridobivanju podatkov o energiji aktivacije procesa, ki se neprekinjeno računa tekom meritve in se lahko analizira kot funkcija temperature, časa in konverzije. Metoda temelji na principu uporabe različnih hitrosti segrevanja vzorca, vendar se te dosežejo znotraj ene meritve z uporabo sinusoidnega t. i. »moduliranega« programa spreminjanja temperature.

 

DIFERENČNA DINAMIČNA KALORIMETRIJA (DSC)

Diferenčna dinamična kalorimetrija je metoda, s katero se določujeta količina toplote, ki se absorbira ali sprosti zaradi sprememb v strukturi materiala, ter temperatura, pri kateri je ta sprememba nastala. Glede na to, da je rezultat vsake strukturne spremembe povezan s toploto, je področje uporabe DSC zares ogromno. Tehnika je nepogrešljiva tako na stopnji začetnega razvoja izdelkov kot tudi na stopnji kontrole kakovosti končnih proizvodov. Običajno se z merjenjem toplotnega toka na DSC instrumentih preučujejo sledeče lastnosti materialov:

  • steklasti prehod,
  • hladna kristalizacija,
  • fazne spremembe v trdnem,
  • taljenje,
  • kristalizacija,
  • stabilnost,
  • kinetika mreženja,
  • oksidativna stabilnost.

 

TEMPERATURNO MODULIRANI DSC (MDSC™)

Ena ključnih prednosti naših meritev je uporaba unikatnega inovativnega pristopa izvedbe meritev – temperaturne modulacije segrevanja vzorcev z apliciranjem sinusne temperaturne oscilacije. S tem se omogoča dekonvulacija posnete krivulje toplotnega toka, ki vsebuje več prekritih efektov, in njihova nadaljnja interpretacija. Z apliciranjem temperaturne modulacije se krivulja skupnega toplotnega toka razcepi na krivulji reverzibilnega toplotnega toka, ki vsebuje efekte, povezane s spremembo toplotne kapacitete vzorca (steklasti prehod, taljenje), in nereverzibilnega toplotnega toka, ki vsebuje efekte kinetske narave (izparevanje, mreženje, razpad). Prednosti MDSC™ so torej: ločba in interpretacija prekritih efektov; boljša občutljivost za detekcijo šibkih efektov; boljša resolucija brez izgube občutljivosti; direktna meritev toplotne kapacitete; natančnejša meritev kristaliničnosti polimernega materiala.

Tekočinska kromatografija

TEKOČINSKA KROMATOGRAFIJA (LC) IN MASNA SPEKTROMETRIJA (MS)

Tekočinska kromatografija je že zdavnaj postala zlati standard analizne kemije. Njena uporaba je temelj kemijskega razvoja materialov in tudi kontrole njihove kakovosti v različnih industrijskih panogah.

V našem laboratoriju uporabljamo univerzalen kromatografski sistem – ACQUITY Arc s PDA detektorjem, ki lahko deluje kot navadni HPLC ali UHPLC sistem. Tehnologija Arc Multi-flow path™ predstavlja prednost pri prenosu metod iz HPLC na UPLC®. Sistem je združen z ACQUITY QDa® MS detektorjem, ki se kontrolira s pomočjo programske opreme Empower®.

Na voljo je tudi sistem ACQUITY H-Class z vrsto zaporedno vezanih detektorjev (PDA, TUV, MS). Ta sistem odlikujejo zelo nizka disperzija, kar omogoča odlično resolucijo, in ultra nizki »carryover«, kar je primerno za združitev z masnim spektrometrom visoke občutljivosti.

Pri nas uporabljamo trojni kvadropolni masni spektrometer Quattro Premier XE™, ki omogoča MS/MS analize in zanesljivo določitev prisotnosti analitov v nizkih koncentracijah. Sistem podpira tudi 2D-LC tehnologijo, kar pomeni ločitev istega vzorca na dveh ali več različnih kolonah, in sicer z možnostjo uporabe različnih mobilnih faz, temperatur kolon, pretokov ter ostalih kromatografskih parametrov. Uporaba 2D-LC-MS odpira nove horizonte predvsem pri reševanju kompleksnih problemov, tako pri »malih molekulah« kot tudi v biofarmacevtiki.

Masna spektrometrija

TEKOČINSKA KROMATOGRAFIJA (LC) IN MASNA SPEKTROMETRIJA (MS)

Tekočinska kromatografija je že zdavnaj postala zlati standard analizne kemije. Njena uporaba je temelj kemijskega razvoja materialov in tudi kontrole njihove kakovosti v različnih industrijskih panogah.

V našem laboratoriju uporabljamo univerzalen kromatografski sistem – ACQUITY Arc s PDA detektorjem, ki lahko deluje kot navadni HPLC ali UHPLC sistem. Tehnologija Arc Multi-flow path™ predstavlja prednost pri prenosu metod iz HPLC na UPLC®. Sistem je združen z ACQUITY QDa® MS detektorjem, ki se kontrolira s pomočjo programske opreme Empower®.

Na voljo je tudi sistem ACQUITY H-Class z vrsto zaporedno vezanih detektorjev (PDA, TUV, MS). Ta sistem odlikujejo zelo nizka disperzija, kar omogoča odlično resolucijo, in ultra nizki »carryover«, kar je primerno za združitev z masnim spektrometrom visoke občutljivosti.

Pri nas uporabljamo trojni kvadropolni masni spektrometer Quattro Premier XE™, ki omogoča MS/MS analize in zanesljivo določitev prisotnosti analitov v nizkih koncentracijah. Sistem podpira tudi 2D-LC tehnologijo, kar pomeni ločitev istega vzorca na dveh ali več različnih kolonah, in sicer z možnostjo uporabe različnih mobilnih faz, temperatur kolon, pretokov ter ostalih kromatografskih parametrov. Uporaba 2D-LC-MS odpira nove horizonte predvsem pri reševanju kompleksnih problemov, tako pri »malih molekulah« kot tudi v biofarmacevtiki.

Ostale analize

Rentgenska difrakcija (XRD)
Elementne analize CHNOS
BET
Karl Fischer titracija