Laboratorijske usluge

  • Termička analiza
  • DSC
  • mDSC
  • TGA
  • mTGA
  • Hi-Res TGA
  • SDT
  • Tekućinska kromatografija
  • HPLC
  • UHPLC
  • GPC/SEC
  • 2D-LC
  • Masena spektrometrija
  • Singe Quad
  • Triple Quad
  • Spajanje s LC
  • Ostale analize
  • Rendgenska difrakcija (XRD)
  • Elementarne analize CHNOS
  • BET
  • Karl Fischer titracija
Termička analiza

TGA

U našoj laboratoriji koristimo termogravimetrijski analizator TA Instruments TGA5500 koji odlikuje izuzetnu preciznost, najveću osjetljivost i najbolju pouzdanost pri snimanju podataka. Srce instrumenta je jedinstveni, termički izolirani TruMass ™ ultra-mikro instrument za vaganje koji omogućava:

  • ekstremno nizak nagib osnovne linije i posljedično pouzdano otkrivanje minimalnih promjena mase.
  • Široko radno područje teži do 1 g.
  • Slobodno viseći uzorak omogućuje učinkovit prijenos topline i protok plina preko uzorka.
  • Nema potrebe za naknadnom obradom da biste poboljšali prikupljene podatke.

Uzorci se zagrijavaju posebnom IC pećnicom koja djeluje:

  • u rasponu RT – 1200 ° C.
  • Sa brzinom zagrijavanja između 0,1 i 500 °C/min.
  • Moguće balističko grijanje pri > na 1500 °C/min.
  • Iznutra je obložen kvarcnim cijevima za optimalnu interakciju s atmosferom.

 

TERMOGRAVIMETRIČNA ANALIZA (TGA)

Termogravimetrijska analiza određuje promjenu mase i brzinu promjene mase uzorka, kao i funkciju temperature, vremena i atmosfere. TGA se najčešće koristi za proučavanje sastava složenih materijala i predviđanje njihove toplinske stabilnosti stalnim nadzorom mase uzorka tijekom kontroliranih promjena temperature i / ili atmosfere. Dakle, materijali čija se masa smanjuje ili se mogu analizirati povećava se uslijed desorpcije ili sorpcije hlapljivih tvari, razgradnje, oksidacije ili redukcije.

Informacije o materijalima koji se mogu dobiti od TGA,
oni uključuju:

  • Toplinska stabilnost,
  • oksidativna stabilnost,
  • sklapanje višekomponentnih sustava,
  • sadržaj vlage i drugih isparljivih komponenata,
  • očekivani životni vijek,
  • kinetika propadanja i
  • utjecaj reaktivne ili korozivne atmosfere.

 

TERMOGRAVIMETRIČKA ANALIZA VISOKE REZOLUCIJE (HI-RES™ TGA)

Pored klasične TGA analize, gdje je temperatura neovisan parametar, vršimo i mjerenja Hi-Res ™ TGA visoke rezolucije.

Za određivanje brzine zagrijavanja ovisno o brzini promjene mase uzorka koristi se pristup uzorka kontrolirane termičke analize (SCTA). Ovim se postiže odvajanje širokih i preklapajućih događaja termograma.

 

TEMPERATURNO MODULIRANI TGA (MTGA™)

Istraživanje kinetike procesa obogaćuje znanje o vašim materijalima dodatnim informacijama koje obično uključuju: energiju aktivacije procesa (Ea), redoslijed reakcije (n), proračun krivulja pretvorbe (α) i predviđanje vijeka trajanja materijala. Klasične metode određivanja ovih parametara uključuju višestruka mjerenja istog materijala s različitim brzinama grijanja, kao što su Flynn i Wall metoda. Proračun energije aktiviranja obuhvaća neka (4-6) mjerenja uzoraka s daljnjom obradom podataka. MTGA ™ je inovativan pristup za prikupljanje podataka o energiji procesa aktivacije, koji se kontinuirano izračunava tijekom mjerenja i može se analizirati kao funkcija temperature, vremena i pretvorbe. Metoda se temelji na principu korištenja različitih brzina zagrijavanja uzoraka, ali one se postižu unutar jednog mjerenja pomoću sinusoidne t. i. “modulirani” program promjene temperature.

 

DIFERENCIJALNA DINAMIČKA KALORIMETRIJA (DSC)

Diferencijalna dinamička kalorimetrija je metoda kojom se određuje količina apsorbirane ili oslobođene topline promjenama u strukturi materijala i temperatura na kojoj se ta promjena događa. S obzirom da je rezultat bilo kakvih strukturnih promjena povezan s toplinom, opseg DSC-a je zaista ogroman. Tehnika je neophodna kako u početnoj fazi razvoja proizvoda, tako i u fazi završne kontrole kvalitete proizvoda. Sljedeća svojstva materijala obično se proučavaju mjerenjem toplinskog toka na DSC instrumentima:

  • steklasti prehod,
  • hladna kristalizacija,
  • fazne promjene u krutini,
  • taljenje,
  • kristalizacija,
  • stabilnost,
  • mrežna kinetika,
  • oksidativna stabilnost.

 

TEMPERATURNO MODULIRANI DSC (MDSC™)

Jedna od ključnih prednosti naših mjerenja je upotreba jedinstvenog inovativnogpristupa mjerno – temperaturnoj modulaciji zagrijavanja uzoraka primjenom sinusoidne temperaturne oscilacije. To omogućava dekonvoluciju zabilježene krivulje toplinskog toka koja sadrži nekoliko učinaka preklapanja i njihovu daljnju interpretaciju. Primjenom temperaturne modulacije, krivulja ukupnog toplinskog toka dijeli se na reverzibilnu krivulju toplinskog toka koja sadrži učinke povezane s promjenom toplinskog kapaciteta uzorka (staklasti prijelaz, taljenje) i nereverzibilnog toplinskog toka koji sadrži kinetičke učinke (isparavanje, umrežavanje, raspad) , Prednosti MDSC ™ su stoga: odvajanje i tumačenje učinaka preklapanja; bolja osjetljivost za otkrivanje slabih učinaka; bolja razlučivost bez gubitka osjetljivosti; izravno mjerenje toplinskog kapaciteta; točnije mjerenje kristalnosti polimernog materijala.

Tekućinska kromatografija

TEKUĆINSKA KROMATOGRAFIJA (LC) IN MASENA SPEKTROMETRIJA (MS)

Tekućinska kromatografija odavno je postala zlatni standard analitičke kemije. Njegova je upotreba osnova za kemijski razvoj materijala, kao i kontrolu njihove kvalitete u raznim industrijama.

U našem laboratoriju koristimo univerzalni kromatografski sustav – ACQUITY Arc s PDA detektorom, koji može funkcionirati kao redoviti HPLC ili UHPLC sustav. Arc tehnologija Multi-flow path ™ prednost je pri prijenosu metoda s HPLC na UPLC®. Sustav je spojen naACQUITY QDa® MS detektor, koji se kontrolira programom Empower®.

Dostupan je i sustav ACQUITY H-klase s nizom sekvencijalno spojenih detektora (PDA, TUV, MS). Ovaj sustav karakterizira vrlo mala disperzija za izvrsnu razlučivost i ultra-niski prijenos, koji je pogodan za uparivanje s masenim spektrometrom visoke osjetljivosti.

Koristimo Quattro Premier XE ™ trostruki kvadrapolni spektrometar za masu, koji omogućava MS / MS analize i pouzdano utvrđivanje prisutnosti analita u malim koncentracijama. Sustav također podržava 2D-LC tehnologiju, što znači odvajanje istog uzorka u dva ili više različitih stupaca, uz mogućnost korištenja različitih pokretnih faza, temperature stupca, brzine protoka i drugih kromatografskih parametara. Primjena 2D-LC-MS otvara nove vidike, posebno kod rješavanja složenih problema, kako za »male molekule«, tako i za biofarmaceutike.

Masena spektrometrija

TEKUĆINSKA KROMATOGRAFIJA (LC) IN MASENA SPEKTROMETRIJA (MS)

Tekućinska kromatografija odavno je postala zlatni standard analitičke kemije. Njegova je upotreba osnova za kemijski razvoj materijala, kao i kontrolu njihove kvalitete u raznim industrijama.

U našem laboratoriju koristimo univerzalni kromatografski sustav – ACQUITY Arc s PDA detektorom, koji može funkcionirati kao redoviti HPLC ili UHPLC sustav. Arc tehnologija Multi-flow path ™ prednost je pri prijenosu metoda s HPLC na UPLC®. Sustav je spojen naACQUITY QDa® MS detektor, koji se kontrolira programom Empower®.

Dostupan je i sustav ACQUITY H-klase s nizom sekvencijalno spojenih detektora (PDA, TUV, MS). Ovaj sustav karakterizira vrlo mala disperzija za izvrsnu razlučivost i ultra-niski prijenos, koji je pogodan za uparivanje s masenim spektrometrom visoke osjetljivosti.

Koristimo Quattro Premier XE ™ trostruki kvadrapolni spektrometar za masu, koji omogućava MS / MS analize i pouzdano utvrđivanje prisutnosti analita u malim koncentracijama. Sustav također podržava 2D-LC tehnologiju, što znači odvajanje istog uzorka u dva ili više različitih stupaca, uz mogućnost korištenja različitih pokretnih faza, temperature stupca, brzine protoka i drugih kromatografskih parametara. Primjena 2D-LC-MS otvara nove vidike, posebno kod rješavanja složenih problema, kako za »male molekule«, tako i za biofarmaceutike.

Ostale analize

Rendgenska difrakcija (XRD)
Elementarne analize CHNOS
BET
Karl Fischer titracija